1 儀器與試藥
ThermoFisherUltiMate3000高效液 相色譜儀:賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;400A 多功能粉碎機(jī):浙江省永康市紅太陽(yáng)機(jī)電有限公司; AUW120D 百 萬(wàn) 分 之 一 精 密 天 平:日 本 島 津; FR224CN 電子天平:奧豪斯儀器(常州)有限公司; VP-1旋片式真空泵:浙江省臺(tái)州正空泵業(yè)有限公 司;HH-6數(shù)顯恒溫水浴 鍋:常 州 潤(rùn) 華 電 器 有 限 公 司;德國(guó)IKARV3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:河南省鞏義市予華 儀器有限責(zé)任公司;JK-300DVB三頻數(shù)控超聲波清 洗器:安徽省合肥金尼克機(jī)械制造有限公司;BGZ- 140博迅電熱鼓風(fēng)干燥箱:上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠。
2 方法與結(jié)果
取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩) 約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加氨試液3mL, 精密加入異丙醇-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液50mL, 稱定質(zhì)量,超聲處理(功率300 W,頻率40kHz;水溫 在25 ℃以下)30min,放冷,再稱定質(zhì)量,用異丙醇- 乙酸乙酯(1∶1)混合溶液補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾 過(guò)。精密量取續(xù)濾液25mL,40℃以下減壓回收溶劑 至干,殘?jiān)尤氘惐迹燃淄椋ǎ薄茫保┗旌先芤菏谷芙?,轉(zhuǎn)移至5mL 容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻, 濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
3 討論
草烏經(jīng)合理炮制后由于雙酯型烏頭堿類成分的 分解破壞而使其毒性降低,鎮(zhèn)痛、抗炎作用仍然很明 顯,但若炮制太過(guò),水解全無(wú),則藥效降低,所以應(yīng)適 當(dāng)保留雙酯型生物堿更為合理。本實(shí)驗(yàn)選擇 以“減毒 存 效”為 目 標(biāo),以 單 酯 型 生 物 堿 占 評(píng) 分 的 45%,雙酯型生物堿占評(píng)分的35%,外觀性狀占評(píng) 分的20%的綜合質(zhì)量評(píng)價(jià)方法,對(duì)常壓蒸制法的制 草烏進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)。
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